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浙江組織掃描電鏡檢測

來源: 發(fā)布時(shí)間:2023-06-03

掃描電鏡檢測納米材料的一切獨(dú)特性能主要源于它的超微尺寸,因此必須首先切確地知道其尺 寸,否則對納米材料的研究及應(yīng)用便失去了基礎(chǔ)。目前該領(lǐng)域的檢測手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡(TEM)、掃描隧道顯微鏡(STM)、原子力顯微鏡(AFM)等 技術(shù),但高分辨率的掃描電鏡(SEM)在納米級別材料的形貌觀察和尺寸檢測方面因具有簡便、可操作性強(qiáng)的優(yōu)勢,也被大量采用。例如SEM在聚合物基紡織材料中的應(yīng)用,通過掃描電鏡,可以較直觀地觀察到超微納米材料的表面形貌,可以看到納米結(jié)構(gòu)、看出顆粒的均勻度,用這種方法來改變顆粒的孔分布,解決顆粒的團(tuán)聚問題等。而研發(fā)功能性紡織材料是未來發(fā)展趨勢,所以掃描電鏡的作用在這個(gè)領(lǐng)域會越來越突顯出來。掃描電鏡可動(dòng)范圍大,這對觀察不規(guī)則形狀試樣的各個(gè)區(qū)域細(xì)節(jié)帶來極大的方便。浙江組織掃描電鏡檢測

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掃描電鏡細(xì)胞內(nèi)部結(jié)構(gòu)冷凍割斷法 該方法簡便,結(jié)構(gòu)清晰,已得到普遍應(yīng)用。其操作方法如下: 1) 取材和固定:為了使細(xì)胞結(jié)構(gòu)清晰,不被過多的血細(xì)胞污染,可在取材前用灌注法沖洗。即先將動(dòng)物麻醉,經(jīng)腹主動(dòng)脈注入生理鹽水或低分子量的右,切開下腔靜脈放血,至無血色為止。然后迅速取材,將樣品修成1mm×1mm×5mm大小,投入1%鋨酸溶液中固定1小時(shí),用1/15M磷酸緩沖液(pH7.4)清洗兩次,每次10分鐘。 2) 二甲基亞砜浸泡:將樣品依次放入25%、50%二甲基亞砜溶液中,各浸泡30分鐘。 3) 割斷:用TF—1型冷凍割斷裝置進(jìn)行割斷。然后將割斷后的樣品放到50%二甲基亞砜中,等融化后再用1/15M磷酸緩沖液浸洗,每次10分鐘,換液5次。 4) 軟化及后固定:將樣品放入0.1%鋨酸中軟化,溫度20℃,時(shí)間48~72小時(shí)。然后用1%鋨酸固定1小時(shí),雙蒸水浸洗1小時(shí),換液幾次,需徹底清洗干凈。 5) 導(dǎo)電染色:將樣品放入2%丹寧酸中2小時(shí)(或過夜),以雙蒸水清洗1小時(shí),換液幾次。雙蒸水清洗1小時(shí)。 6) 脫水、干燥及鍍膜:按常規(guī)方法進(jìn)行。湖南專門做掃描電鏡拍照英瀚斯提供場發(fā)射掃描電子顯微鏡 ,配備高亮度肖特基場發(fā)射燈絲,可以獲得高分辨率和低噪聲成像效果。

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掃描電鏡離子濺射鍍膜法 在低真空(0.1~0.01托)狀態(tài)下,在陽極與陰極兩個(gè)電極之間加上幾百至上千伏的直流電壓時(shí),電極之間會產(chǎn)生輝光放電。在放電的過程中,氣體分子被電離成帶正電的陽離子和帶負(fù)電的電子,并在電場的作用下,陽離子被加速跑向陰極,而電子被加速跑向陽極。如果陰極用金屬作為電極(常稱靶極),那么在陽離子沖擊其表面時(shí),就會將其表面的金屬粒子打出,這種現(xiàn)象稱為濺射。此時(shí)被濺射的金屬粒子是中性,即不受電場的作用,而靠重力作用下落。如果將樣品置于下面,被濺射的金屬粒子就會落到樣品表面,形 成一層金屬膜,用這種方法給樣品表面鍍膜,稱為離子濺射鍍膜法。 和真空鍍膜法比較,離子濺射鍍膜法具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)由于從陰極上飛濺出來的金屬粒子的方向是不一致的,因而金屬粒子能夠進(jìn)入到樣品表面的縫隙和凹陷處,使樣品表面均勻地鍍上一層金屬膜,對于表面凹凸不平的樣品,也能形成很好的金屬膜,且顆粒較細(xì)。(2)受輻射熱影響較小,對樣品的損傷小。(3)消耗金屬少。(4)所需真空度低,節(jié)省時(shí)間。

掃描電鏡在化學(xué)中的應(yīng)用 掃描電鏡技術(shù)在材料學(xué)的應(yīng)用十分普遍,比如,可用掃描電鏡觀察研究薄膜傳感器壓阻的靈敏度,用于觀測碳化硅顆粒增強(qiáng)的鋁基復(fù)合材料的界面反應(yīng)產(chǎn)物的形貌。 五、在工業(yè)中的應(yīng)用 1)在半導(dǎo)體工業(yè)中的應(yīng)用 由于半導(dǎo)體器件體積小、重量輕、壽命長、功率損耗小、機(jī)械性能鈔好,因而適用的范圍廣。然而半導(dǎo)體器件的性能和穩(wěn)定性在很大程度上受它表面的微觀狀態(tài)的影響。 一般半導(dǎo)體器件試制和生產(chǎn)過程中包括了切割、研磨,拋光以及各種化學(xué)試劑處理等一系列序,正是在這些過程中,會造成表而的結(jié)構(gòu)發(fā)生驚人的變化,所以幾乎每一 個(gè)步驟都需對擴(kuò)散區(qū)的深度進(jìn)行測量或者直接看到擴(kuò)散區(qū)的實(shí)際分布情況,而生產(chǎn)大型集成電路更是如此。因此,掃描電鏡被普遍應(yīng)用于半導(dǎo)體工業(yè)中,比如,用于質(zhì) 量監(jiān)控與公益診斷、器件分析、失效分析和可靠性研究、電子材料研制分析等。掃描電鏡生物樣品:蛋白、細(xì)胞及DNA等樣品,請?zhí)峁┰敿?xì)的制樣過程,減少鹽對測試結(jié)果的影響。

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冷凍電鏡,就是用于掃描電鏡的比較低溫冷凍制樣及傳輸技術(shù)(Cryo-SEM)可實(shí)現(xiàn)直接觀察液體、半液體及對電子束敏感的樣品,如生物、高分子材料等。樣品經(jīng)過比較低溫冷凍、斷裂、鍍膜制樣(噴金/噴碳)等處理后,通過冷凍傳輸系統(tǒng)放入電鏡內(nèi)的冷臺(溫度可至-185℃)即可進(jìn)行觀察。其中,快速冷凍技術(shù)可使水在低溫狀態(tài)下呈玻璃態(tài),減少冰晶的產(chǎn)生,從而不影響樣品本身結(jié)構(gòu),冷凍傳輸系統(tǒng)保證在低溫狀態(tài)下對樣品進(jìn)行電鏡觀察。假如觀察的是透過樣本的掃描電子的話,那么這種顯微鏡被稱為掃描透射電子顯微鏡(Scanning Transmission Electron Microscopy,STEM)。掃描電鏡就找英瀚斯!浙江組織掃描電鏡檢測

1970年他發(fā)表了用掃描透射電鏡拍攝的鈾中的鈾原子和釷原子像,這使SEM又進(jìn)展到一個(gè)新的領(lǐng)域。浙江組織掃描電鏡檢測

掃描電鏡由電子器發(fā)射出來的電子束,在加速電壓的作用下,經(jīng)過磁透鏡系統(tǒng)匯聚,形成直徑為5nm,經(jīng)過二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng),電子束會聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。 由于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用,結(jié)果產(chǎn)生了各種信息:二次電子、背反射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電子等。這些信號被相應(yīng)的接收器接收,經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上,調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對應(yīng),也就是說,電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí),在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)。 掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法,把樣品表面不同的特征,按順序,成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號,完成一幀圖像,從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。浙江組織掃描電鏡檢測

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