火焰原子吸收分光光度計(jì),利用空氣-乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種,若使用氧化亞氮-乙炔火焰,測(cè)定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮-乙炔火焰安全性較差,應(yīng)用不普遍。空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測(cè)到PPm級(jí)(10),精密度1%左右。國(guó)產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì),都可配備各種型號(hào)的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發(fā)生器,可測(cè)定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(jí)(10),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測(cè)定。石墨爐原子吸收分光光度計(jì),可以測(cè)定近50種元素。石墨爐法,進(jìn)樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL級(jí)。原子吸收分光光度計(jì)安全操作須知:儀器室內(nèi)不得使用或存放其他無(wú)關(guān)的易燃、易爆等危險(xiǎn)品。環(huán)保原子吸收分光光度計(jì)代理
原子吸收光譜分析現(xiàn)在已應(yīng)用于各個(gè)分析領(lǐng)域,例如有機(jī)物分析中的應(yīng)用:利用間接法可以測(cè)定多種有機(jī)物。8-羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物,均通過(guò)與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測(cè)定。飼料原子吸收分光光度計(jì)性價(jià)比原子吸收分光光度計(jì)主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析。
在水質(zhì)檢測(cè)時(shí)不同的參數(shù)會(huì)用到不一樣的儀器,每一樣儀器在實(shí)際的操作中所采用的方法也不一樣,例如前一段時(shí)間我們?cè)诮榻B檢測(cè)水中鉀離子時(shí)所用的火焰原子吸收分光光度計(jì),它的操作方法就與我們常用的原子吸收光度計(jì)有所區(qū)別。我們就來(lái)介紹一下火焰原子吸收分光光度計(jì)在操作使用中需要注意的問(wèn)題。開(kāi)機(jī)時(shí)要注意的問(wèn)題1.開(kāi)機(jī)前,要將儀器面板上所有旋鈕回到零時(shí)再通電。開(kāi)機(jī)應(yīng)先開(kāi)低壓,后開(kāi)高壓。關(guān)機(jī)時(shí)則相反。2.元素?zé)粢A(yù)熱30min,燈電流由低慢慢升至適宜值,確保發(fā)光平穩(wěn)后再用于測(cè)定。元素?zé)絷P(guān)閉后,要在原位冷卻5min以上,再取下來(lái)。確保燈內(nèi)陰極部位的因高溫而呈液態(tài)的元素凝固。否則將縮短元素?zé)舻氖褂脡勖R3譄舸翱跐崈?如有污物,用擦鏡紙輕輕擦拭。3.兩種氣源要離儀器適當(dāng)距離。點(diǎn)火時(shí)先開(kāi)助燃?xì)?后開(kāi)可燃?xì)狻jP(guān)閉時(shí),先關(guān)可燃?xì)?后關(guān)助燃?xì)狻0芽諝鈮嚎s機(jī)放空。可燃?xì)馊紵陂g,操作人員不能離開(kāi)。經(jīng)常檢查管道,防止泄漏。4.普通噴化器不能噴高濃度氟試樣。
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是由光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器和信號(hào)處理器等部件組成。光源的功能是提供足夠強(qiáng)度的、穩(wěn)定的連續(xù)光譜。紫外光區(qū)通常用氫燈或氘燈.見(jiàn)光區(qū)通常用鎢燈或鹵鎢燈。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的幾點(diǎn)故障分析:(1)不使用氘燈時(shí)如何關(guān)閉氘燈當(dāng)連接儀器時(shí),選擇儀器>配置>保養(yǎng)標(biāo)簽,然后點(diǎn)擊氘燈邊上的燈狀態(tài)框,除去復(fù)選標(biāo)記。只要掃描范圍和固定波長(zhǎng)測(cè)定不在氘燈的范圍之內(nèi)時(shí),氘燈將處于關(guān)閉狀態(tài)。(2)燈是如何進(jìn)行準(zhǔn)直的實(shí)際上燈并不移動(dòng)。在初始化時(shí),驅(qū)動(dòng)燈反光鏡的步進(jìn)馬達(dá)連接有傳感器,當(dāng)檢測(cè)器發(fā)現(xiàn)能量時(shí),反饋信號(hào)到燈室,步進(jìn)馬達(dá)的傳感器自動(dòng)記憶此時(shí)的反光鏡位置。當(dāng)檢查所有的位置后,反光鏡自動(dòng)返回到記憶的位置。(3)紫外區(qū)讀數(shù)漂移的原因確認(rèn)氘燈是否點(diǎn)亮。氘燈的使用時(shí)間是否超過(guò)了預(yù)期的500h壽命,一旦超過(guò),光強(qiáng)減弱,也許需要更新。此外可檢查夾縫寬度的設(shè)置是否太小。(4)為什么有時(shí)在儀器初始化中會(huì)出現(xiàn)氘燈能量或波長(zhǎng)正確度故障出現(xiàn)上述現(xiàn)象的原因可能如下。①樣品盒參比池中有樣品池②使用某些附件,如池定位裝置、抽吸單元等,沒(méi)有坐落在正確的位置上或未準(zhǔn)直。③如果安裝了抽吸單元,流通池臟了、空了或沒(méi)有準(zhǔn)直。 氣態(tài)的原子能發(fā)射某些特征譜線,也能吸收同樣波長(zhǎng)的這些譜線。
原子吸收光譜分析現(xiàn)在已應(yīng)用于各個(gè)分析領(lǐng)域,就比如說(shuō)金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用通過(guò)氣相色譜和液體色譜分離,然后以原子吸收光譜加以測(cè)定,可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。舉個(gè)例子:汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物,均可通過(guò)不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測(cè)定。原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈,這對(duì)檢測(cè)工作帶來(lái)不便。常見(jiàn)原子吸收分光光度計(jì)比較
原子吸收分光光度計(jì)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)使整個(gè)分析實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。環(huán)保原子吸收分光光度計(jì)代理
原子吸收光譜儀的優(yōu)點(diǎn)與不足:(1)檢出限低,靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可達(dá)到10-9級(jí),石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到10-14~10-10g。(2)分析精度好。火焰原子吸收法測(cè)定中等和高含量元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差可小于1%,其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般為3%~5%。(3)分析速度快。原子吸收光譜儀在35min內(nèi)能連續(xù)測(cè)定50個(gè)試樣中的6種元素。(4)應(yīng)用范圍廣。可測(cè)定的元素達(dá)70多種,不僅可以測(cè)定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測(cè)定非金屬元素和有機(jī)化合物。(5)儀器比較簡(jiǎn)單,操作方便。(6)原子吸收光譜儀的不足之處是多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難,有相當(dāng)一些元素的測(cè)定靈敏度還不能令人滿意。 環(huán)保原子吸收分光光度計(jì)代理