從可靠性的角度來評選紫外可見分光光度計:可靠性應(yīng)分為狹義可靠性和廣義可靠性兩種。所謂狹義可靠性,就是指儀器的故障率。儀器的故障率越高,它的可靠性就越差。過去,有些教科書中明確提出可靠性設(shè)計問題。但是,這種可靠性設(shè)計只考慮元器件的壽命、儀器整機的故障率,是一種狹義的可靠性。在現(xiàn)代分析儀器中,如果單從元器件的壽命、儀器整機的故障率來評價儀器的可靠性,是遠遠不夠的。這是因為,未考慮到用戶勢選儀器和使用儀器的宗旨(要求所買的儀器穩(wěn)定可靠),未考慮到儀器賣出去后的一系列后續(xù)問題(如安裝調(diào)試、售后服務(wù))等。因此,從使用儀器和制造儀器兩者結(jié)合的角度,提出了廣義可靠性的問題。紫外可見分光光度計即每種待測元素都要有一個能發(fā)射特定波長譜線的光源。全自動紫外可見分光光度計
原子吸收分光光度計波長重復(fù)性的測試方法:波長重復(fù)性的測試方法,一般是在波長準確度的三次(或五次)測試的結(jié)果中,取較大值與較小值之差作為波長重復(fù)性。也可取三次測試的平均值,與三次測試中的較大值(或較小值)之差作為波長重復(fù)性。還可用多次測試曲線的包絡(luò)線的中線的較大值與較小值之差作為波長重復(fù)性。具體操作比較簡單,此不贅述。需要注意的是,不能說某原子吸收分光光度計的波長重復(fù)性為“0”。比如:某研究人員對設(shè)計波長重復(fù)性指標為0.2nm的原子吸收分光光度計進行檢測后,在自檢報告中寫到:“實測波長重復(fù)性數(shù)據(jù)為0”。其實正確的寫法應(yīng)是:波長重復(fù)性優(yōu)于0.2nm,或小于0.2nm。空氣紫外可見分光光度計排行常用的光電轉(zhuǎn)換元件有光電管、光電倍增管及光二極管陣列檢測器。
在許多的科學(xué)研究領(lǐng)域中,需要借助于光度計這種儀器。在光度計大家族中,紫外可見分光光度計可以說是使用頻率較為頻繁的一種儀器。我們在借助儀器獲取各種精確的數(shù)據(jù)時,也不要忘了多這些儀器的關(guān)愛,這樣才能更好地進行工作。那么我們可以從哪幾個方面進行維護這種儀器呢?首先,我們需要關(guān)注儀器所處的溫度和濕度。儀器所處環(huán)境的濕度和溫度,是影響這種儀器性能的兩大重要因素。不適當?shù)臏囟然蛘邼穸龋瑫齺韮x器方方面面的問題,比如部件的腐蝕、鏡面光潔度的不斷下降等等諸多問題。其次,注意清理環(huán)境中的灰塵和腐蝕性氣體。許多數(shù)據(jù)都表明,這兩個因素會在比較大程度上影響儀器的使用靈活性,還會營銷到儀器各種功能的可靠性。結(jié)尾,在使用過程中,也需要對儀器內(nèi)部進行定期的清理。
波長小于200nm的紫外光會被空氣吸收,只能在真空中傳播,因此稱為真空紫外(VUV)。因此,普通的UV-Vis吸收光譜儀不能測量200nm以下的信號。如果要測量VUV波段光譜,需要保持光路真空,光譜儀結(jié)構(gòu)會更加復(fù)雜,也更加昂貴。①單光束UV:傳統(tǒng)的紫外,單光源發(fā)射單光束,全程密閉,通過光柵,照射樣品,由光電倍增管監(jiān)測器檢測。缺點:測完空白再測試樣品,全波段分析時間較長(一般2min)。②比例雙光束UV:單光源單光束,全程密閉,通過光柵,加入棱鏡,把光分為兩束,分別照射樣品與空白,再合并光,進入光電倍增管檢測器,通過差減法計算結(jié)果。好處:空白樣品同時檢測。缺點:靈敏度下降,全波段分析時間較長紫外可見分光光度計等儀器的精密度是儀器對同一樣品平行測定多次所測得的數(shù)據(jù)問相互一致性的程度。
紫外可見分光光度計日常護理和建議:一、溫度和濕度是影響紫外可見分光光度計性能的重要因素。他們可以引起機械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,引起PH溶解氧儀部分的誤差或性能下降;造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護保養(yǎng)時應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設(shè)備,特別是地處南方地區(qū)的實驗室。二、環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體也會影響機械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性,也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵等。三、紫外可見分光光度計使用一定周期后,內(nèi)部會積累一定量的塵埃,較好由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對內(nèi)部進行除塵工作,同時將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固,對光學(xué)盒的密封窗口進行清潔,必要時對光路進行校準,對機械部分進行清潔和必要的潤滑,結(jié)尾,恢復(fù)原狀,再進行一些必要的檢測、調(diào)校與記錄。紫外可見分光光度計主要特點:靈活的擴展性。紫外可見分光光度計銷售廠家
使用紫外分光光度計應(yīng)具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設(shè)備,特別是地處南方地區(qū)的實驗室。全自動紫外可見分光光度計
紫外-可見吸收光譜為什么有些化合物是有色的,而另一些化合物卻沒有?共軛與顏色有什么關(guān)系?我們必須對光譜中可見光部分和附近的不同波長處的光吸收進行精確測量。商業(yè)光譜儀可對光譜中近紫外和可見部分光吸收進行精確測量。可見光區(qū)域的光子能量為36-72kcal/mol,近紫外線區(qū)域(至200nm)的能量范圍擴展至143kcal/mole。波長小于200nm的紫外線輻射難以處理,因此很少用作結(jié)構(gòu)分析的常規(guī)工具。當一束光照射物質(zhì)時,上述能量會激發(fā)分子電子至更高能量的軌道。下圖顯示了有機分子中發(fā)生的各種電子激發(fā)的示意圖,其包含六個躍遷。通常,只有三個低能量躍遷是通過200至800nm光的能量實現(xiàn)的,也就是說,能夠吸收200-800nm區(qū)域光的分子應(yīng)具有π電子系統(tǒng)和具有未成對電子對的雜原子。這種吸光基團稱為生色團。當樣品分子暴露于具有與分子內(nèi)可能的電子躍遷相匹配能量的光時,電子受光子激發(fā)從高的占據(jù)分子軌道(HOMO)躍遷到低的未占據(jù)分子軌道(LUMO),一些光能將被吸收,所產(chǎn)生的物質(zhì)稱為激發(fā)態(tài)物質(zhì)。光譜儀記錄吸收波長以及每個波長的吸收程度,所得光譜用吸光度(A)與波長的關(guān)系圖表示。吸光度通常在0(無吸收)到2(99%吸收)的范圍內(nèi)。全自動紫外可見分光光度計