氣相色譜儀的常見檢測器:1、電子捕獲檢測器:電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進(jìn)行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物較有效的檢測器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測器已普遍應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣,較常用的是高純氮。2、火焰光度檢測器:火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強(qiáng)度。3、質(zhì)譜檢測器:質(zhì)譜檢測器(MSD)是一種質(zhì)量型、通用型檢測器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個(gè)色譜峰所對應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過計(jì)算機(jī)對標(biāo)準(zhǔn)譜庫的自動(dòng)檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具。氣相色譜儀的注意事項(xiàng):嚴(yán)禁無載氣氣壓時(shí)打開電源。高校氣相色譜儀經(jīng)銷商
氣相色譜儀基線扭動(dòng):1、指氣相色譜儀基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直穩(wěn)定。注意:發(fā)現(xiàn)氣相色譜儀基線扭動(dòng)時(shí),請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。同時(shí)檢查氣相色譜儀的接地是否正確并且良好。2、將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng):(1)檢查氣相色譜儀檢測器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測器進(jìn)行老化。(2)檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。(3)檢查氣相色譜儀是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。直讀氣相色譜儀儀器進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
確保正確準(zhǔn)備(切割和清潔)GC色譜柱并以正確的方式將其安裝到GC進(jìn)樣口和檢測器中,這一點(diǎn)非常重要。色譜柱切割不良會(huì)導(dǎo)致樣品入口內(nèi)部分析物的轉(zhuǎn)移變慢,如果該方法未建立熱聚焦或溶劑聚焦過程,則可能導(dǎo)致峰變寬。通常,此問題還將伴隨某種程度的峰分叉或拖尾。色譜柱在進(jìn)樣口和檢測器中的正確定位也至關(guān)重要。入口色譜柱的位置將再次使分析物比較好地轉(zhuǎn)移到色譜柱中,當(dāng)以分流模式操作入口時(shí)尤其重要。色譜柱在檢測器中的位置將決定色譜柱出口與儀器內(nèi)檢測區(qū)域之間未清掃體積的量。這一點(diǎn)特別重要,因?yàn)檩d氣是存在分散展寬,任何空隙體積都會(huì)對系統(tǒng)效率產(chǎn)生不利影響。
氣相色譜儀的定量方法:在氣相色譜儀中的定量方法有四種分別是外標(biāo)法,內(nèi)標(biāo)法,面積歸一法,內(nèi)加法。1.外標(biāo)法用的較為普遍,精度高,當(dāng)能夠精確進(jìn)樣量的前提下,氣相色譜儀可以用采用外標(biāo)法進(jìn)行定量。2.內(nèi)標(biāo)物,精確度高,優(yōu)點(diǎn)可以不用精確進(jìn)樣量。3.面積歸一法,也可以稱為百分法,不許標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)幫助來進(jìn)行定量,他可以直接通過峰面積或者氣相色譜儀峰高來進(jìn)行歸一化計(jì)算。4.內(nèi)加法,是內(nèi)標(biāo)法的無奈版吧,在沒有找到內(nèi)標(biāo)物的時(shí)候,加入一種物質(zhì)作為預(yù)測組分的參比物,定量加入到氣相色譜儀樣品中去進(jìn)行檢測分析。氣相色譜儀通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500°C的有機(jī)物。
農(nóng)業(yè)在我國的地位可想而知,生產(chǎn)過程中,農(nóng)藥的需求量也是比較大的,對人體的危害也很厲害,因此要對其監(jiān)測重視起來。采用氣相色譜儀對殘留農(nóng)藥進(jìn)行檢測分析時(shí),可以厚液膜大口徑毛細(xì)管柱作為其分析柱,在預(yù)處理?xiàng)l件構(gòu)建合理的情況下,氣相色譜儀可以實(shí)現(xiàn)對多組分有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行準(zhǔn)確分析。氣相色譜儀色譜技術(shù)的應(yīng)用提高了監(jiān)測效率,縮短了農(nóng)藥的監(jiān)測周期。在氣相色譜儀應(yīng)用發(fā)展中,使用超聲波提取技術(shù)與之結(jié)合可以進(jìn)一步提高檢測效率,且其經(jīng)濟(jì)性良好,氣相色譜儀在大范圍的環(huán)境樣本提取中具有重要作用。氣相色譜儀的應(yīng)用范圍:有機(jī)化學(xué)。水質(zhì)氣相色譜儀代理
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。高校氣相色譜儀經(jīng)銷商
從氣相色譜儀中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。如果條件允許,可將初步清理過的氣相色譜儀玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。氣相色譜儀分流平板理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。高校氣相色譜儀經(jīng)銷商