氣相色譜儀的尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時(shí),柱內(nèi)流量可達(dá)15mL/min,這對(duì)微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了,就沒必要再加尾吹氣了。而對(duì)于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對(duì)于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)。使用常規(guī)或微徑柱時(shí),尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)增大。經(jīng)驗(yàn)參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當(dāng)需要在比較高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí),應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下,尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計(jì)測定的。注意,測定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體(如,使用FID時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí),可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,這時(shí)測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。液化石油氣分析用氣相色譜儀:采用4.3寸觸摸屏LCD中文顯示屏,實(shí)時(shí)顯示各通道的溫度和操作條件。食品安全氣相色譜儀怎么樣
氣相色譜儀的操作規(guī)程:一、開機(jī)前準(zhǔn)備:1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇合適的色譜柱;2、氣路連接應(yīng)正確無誤,并打開載氣檢漏;3、信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。二、關(guān)機(jī):關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。三、注意事項(xiàng):1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;2、必須嚴(yán)格檢漏;3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時(shí)打開電源。應(yīng)用范圍:1、環(huán)境保護(hù):大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究;2、生物化學(xué):臨床應(yīng)用,病理和毒理研究;3、食品發(fā)酵:微生物飲料中微量組分的分析研究;4、中西藥物:原料中間體及成品分析;5、石油加工:石油化工,石油地質(zhì),油品組成等分析控制和控礦研究;6、有機(jī)化學(xué):有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制;7、衛(wèi)生檢查:勞動(dòng)保護(hù)公害檢測的分析和研究;8、科學(xué):檢測控制和研究。司法檢測氣相色譜儀單價(jià)電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進(jìn)行檢測的。
氣相色譜儀的常見檢測器:1、熱導(dǎo)檢測器:熱導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用較普遍的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。2、氫火焰離子化檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時(shí)樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。
氣相色譜儀的色譜柱的常用填充方法有哪些?答:固定相填充的好壞,將直接影響柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色譜柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,邊裝邊敲打色譜柱,至固定相不再進(jìn)入為止。裝好后,塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻,緊密,切忌有空隙。氣相色譜儀的新裝填的色譜柱為什么要老化一段時(shí)間才能使用?答:裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應(yīng)先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點(diǎn)雜質(zhì),低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經(jīng)過老化一段時(shí)間后,柱效及性能均穩(wěn)定了,這樣才可使用。氣相色譜儀的應(yīng)用范圍:環(huán)境保護(hù)。
氣相色譜儀外氣路的連接:1、外氣路連接法。把鋼瓶中的氣體引入氣相色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以氣相色譜儀一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到氣相色譜儀的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來。2、外氣路的檢漏。把氣相色譜儀主機(jī)氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說明連接氣相色譜儀氣路中有漏,應(yīng)予排除。氣相色譜儀的注意事項(xiàng):氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa。低端氣相色譜儀代理
氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。食品安全氣相色譜儀怎么樣
氣相色譜儀經(jīng)過長時(shí)間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇甲苯等有機(jī)溶劑,對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成。可以選取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡單的疏通,然后再用甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。食品安全氣相色譜儀怎么樣