氣相色譜儀工作過程中的排空氣體(隔墊吹掃氣、分流放空口、檢測器放空口和載氣),是否要接到室外,視其對室內(nèi)環(huán)境及安全的影響而定,以及可燃性氣體的使用,安全考慮應該是在第1位的。采用什么樣的氣源,是用高壓鋼瓶還是氣體發(fā)生器,要具體分析。一般氣體廠能保證供氣的質(zhì)量,成本也相對較低,且實驗室更換鋼瓶方便,較好使用鋼瓶。如果使用氫氣鋼瓶,應放在室外或單獨氣體間以確保安全;如果實驗室換氣頻繁或者存放不方便,推薦使用氣體發(fā)生器。使用過程中,由于空氣壓縮機直接壓縮實驗室空氣,要保證氣體的純化效果,首先要保證實驗室的環(huán)境清潔,有些壓縮機可能會把油帶入氣體,因此壓縮空氣使用前既要除水蒸氣還要除有機雜質(zhì)。氫氣發(fā)生器和氮氣發(fā)生器,要注意氣相色譜儀所用試劑的純度以及管路是否漏氣,水蒸氣是其主要雜質(zhì)。氣相色譜儀應用領域:聚合物分析。中國氣相色譜儀比較
氣相色譜儀外氣路的連接:減壓閥的安裝。有的氣相色譜儀隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關閉氣相色譜儀減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥后,其指示壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然后旋動氣相色譜儀調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。空氣氣相色譜儀設備檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。
氣相色譜儀的色譜效率的測量;Wb=基線的峰寬;W1/2=半峰高處的峰寬峰越寬,色譜系統(tǒng)的N值越低。由分辨率的簡化定義公式,可以很好的理解柱效和分辨率之間的關系。正如我們所看到的,由理論塔板數(shù)“N”定義的柱效與分辨率直接相關,并且由于方程中的N項是平方根函數(shù),我們可以假設將塔板數(shù)減半會減少任意兩個峰之間的分離度為1.4(例如2的平方根)。考慮到柱效對分離復雜混合物的重要性或當系統(tǒng)的選擇性限制了分離度時,非常值得花一些時間研究如何識別,判斷與解決氣相色譜系統(tǒng)中柱效問題。“塔板”的概念來自分餾,而這一事實是,在蒸餾塔(塔)中擁有的“塔板”或陷阱越多,可從每個塔板(陷阱)中提取的沸程越窄,因此在餾分的窄沸程和窄色譜峰之間進行類比。色譜柱中板數(shù)越多,峰越窄,在氣相色譜中,一個塔板類似于分析物進入固定相的一次吸附和解吸事件。因此,對于具有100,000個板的色譜柱,分析物將吸附到固定相中,然后從固定相中解吸100,000次。表一描述了各種尺寸氣相色譜柱的典型塔板數(shù)。
氣相色譜儀TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產(chǎn)或日產(chǎn)氣相色譜儀TCD檢測器污染可用以下方法。氣相色譜儀停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,氣相色譜儀開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到氣相色譜儀基線穩(wěn)定為止。氣相色譜儀的應用范圍:石油加工。
頂空進樣器控制氣相色譜儀實現(xiàn)自動運行,連續(xù)分析,無人值守,較大程度地發(fā)揮工作效率。每次進樣完成后,氣相色譜儀系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。從進樣針到傳輸管線的惰性進樣通道是標準配置,獲得了完全的進樣系統(tǒng)惰性。從樣品到氣相色譜儀進樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點,降低樣品峰展寬,增加分離度,使樣品分析更加。氣相色譜儀頂空進樣器的分析通常是將樣品置于密閉的頂空瓶中在恒溫系統(tǒng)中保持一定的時間,當氣—液(氣—固)兩相達到熱力學平衡后,取上部氣體樣,用氣相色譜儀分析測定氣相組成。氣相色譜儀具有的優(yōu)點:有效。材料氣相色譜儀對比
液化石油氣分析用氣相色譜儀:四路外部事件功能支持多閥切換。中國氣相色譜儀比較
氣相色譜儀點火困難或者反復熄滅怎么辦?首先檢查氣相色譜儀連接導線并打開離子室頂蓋,低壓點火可直接觀察點火線圈是否發(fā)紅,接地是否接觸不良。高壓點火可從氣相色譜儀檢測器中取出在外面打火,調(diào)節(jié)打火距離并檢查充電電容是否漏電而使放電電壓不夠。如果氣相色譜儀點火裝置正常,檢查是否氣路有問題,例如氫氣漏氣、氫氣流量不足、氫氣載氣流量比不正確、噴嘴堵塞或部分堵塞等。值得注意的是環(huán)境溫度、濕度對點火會產(chǎn)生嚴重影響,尤其在北方秋冬季,如果氣相色譜儀長時間放置不用,由于色譜柱、檢測器系統(tǒng)濕度較大,氣相色譜儀檢測器溫度太低,火焰噴嘴產(chǎn)生水蒸氣冷凝現(xiàn)象,也可造成點火困難或檢測過程中反復熄火,使檢測無法進行。此時應在實驗條件如柱溫、檢測器溫度及載氣流量下開機恒溫運行數(shù)小時,或者提高柱溫和檢測器溫度,降低載氣流量,縮短運行時間,驅(qū)除色譜柱、檢測器系統(tǒng)中的水蒸氣,同時保證室內(nèi)溫度、濕度達到氣相色譜儀工作要求。中國氣相色譜儀比較