氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成??梢赃x取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。檢測系統(tǒng):檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號。實驗室氣相色譜儀選擇
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣);4、石英棉是不是該更換了;5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗結(jié)尾定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,結(jié)尾再重新安裝。6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。石油氣相色譜儀廠家氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:精細化工分析。
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的中心部件。(1)氣路系統(tǒng):氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個氣路系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準確。(2)進樣系統(tǒng):進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。(3)分離系統(tǒng):分離系統(tǒng)的中心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。(4)檢測系統(tǒng):檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。(5)信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時間、被測組分質(zhì)量分數(shù)等。(6)溫度控制系統(tǒng):用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。
在新產(chǎn)品的研究開發(fā)過程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點而言,GC在原理上應(yīng)該是有優(yōu)勢的,因為收集餾分后載氣很容易除去。然而,由于氣相色譜儀的柱容量遠不及LC,如果用氣相色譜儀作制備,那是相當費時的。因此,制備GC的實用價值很有限。制備LC則有范圍較廣的應(yīng)用。下面就來介紹一下,相比于氣相色譜,液相色譜在以下三大方面所具備的優(yōu)越性。氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對熱不穩(wěn)定物質(zhì),而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因為難以汽化而不能通過柱子,熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會發(fā)生分解,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。氣相色譜儀的應(yīng)用范圍:食品發(fā)酵。
氣相色譜儀的分離過程:比如,我們要分析一堆置于河流之中的石頭,由于石頭的大小及重量不同,小而輕的石頭會在河水流動的過程中被沖走,沖走的距離也遠一些,大而重的石頭就近一些,這些石頭就這樣按照大小重量被區(qū)分開了。相同原理下,氣相色譜儀分為以下五個部分:氣源和氣路控制系統(tǒng),進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測器系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等。氣相色譜儀氣源相當于山上河流的源頭,為儀器提供氣體;氣相色譜儀氣路控制系統(tǒng)相當于水閘,控制氣體流量的大??;進樣系統(tǒng)(進樣口)則相當于把石塊放入河流的動作和行為;氣相色譜儀分離系統(tǒng)則相當于河流,在氣相色譜中主要指色譜柱,是將樣品分開的場所和工具;氣相色譜儀檢測系統(tǒng)(檢測器)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)則是用于檢測樣品成分和記錄數(shù)據(jù)。氣相色譜儀在土壤有機物研究中發(fā)揮重要作用。中國氣相色譜儀報價
氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:合成工業(yè)。實驗室氣相色譜儀選擇
要提高氣相色譜儀色譜的效率可從以下幾方面入手。(1)降低氣相色譜儀移動相的流速,但會使分析時間延長。(2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。(3)減小氣相色譜儀固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。(4)選用低粘度的移動相,以利于快速傳質(zhì),但卻不利于多組份分析。(5)適當提高氣相色譜儀柱溫,可降低移動相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。(6)盡量減小停滯移動相的體積,但卻加快了移動相的流速。實驗室氣相色譜儀選擇