在新產(chǎn)品的研究開發(fā)過程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進(jìn)一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點(diǎn)而言,GC在原理上應(yīng)該是有優(yōu)勢(shì)的,因?yàn)槭占s分后載氣很容易除去。然而,由于氣相色譜儀的柱容量遠(yuǎn)不及LC,如果用氣相色譜儀作制備,那是相當(dāng)費(fèi)時(shí)的。因此,制備GC的實(shí)用價(jià)值很有限。制備LC則有范圍較廣的應(yīng)用。下面就來介紹一下,相比于氣相色譜,液相色譜在以下三大方面所具備的優(yōu)越性。氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對(duì)熱不穩(wěn)定物質(zhì),而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因?yàn)殡y以汽化而不能通過柱子,熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會(huì)發(fā)生分解,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。分離系統(tǒng):分離系統(tǒng)的中心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。環(huán)保氣相色譜儀多少錢
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻模话銇碚f,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測(cè)。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);4、石英棉是不是該更換了;5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)結(jié)尾定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,結(jié)尾再重新安裝。6、此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。分析氣相色譜儀代理分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
任何氣相色譜儀的色譜系統(tǒng)中峰的正確“建模”將取決于跨峰捕獲的數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)量。對(duì)于高效技術(shù)(例如毛細(xì)管氣相色譜儀),必須特別注意檢測(cè)器的采樣頻率,而質(zhì)譜檢測(cè)器尤其如此,質(zhì)譜檢測(cè)器的固有采樣頻率往往較低,尤其是在全掃描模式下。如果檢測(cè)器*捕獲跨越峰的幾個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),尤其是當(dāng)峰頂點(diǎn)被檢測(cè)器遺漏時(shí),則它們看起來可能比其寬。請(qǐng)按照制造商的說明為使用中的檢測(cè)器找到比較好采樣頻率。無論如何,建議在新色譜柱保留常規(guī)方法的參考色譜圖,該色譜圖可用作評(píng)估柱效率隨時(shí)間下降的幅度的參考。使用系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試(SST),也是明智的選擇,以便在分析之前評(píng)估儀器的性能,并且柱效評(píng)估通常是SST的考察指標(biāo)之一。盡管柱效是毛細(xì)管氣相色譜法成功分離的關(guān)鍵驅(qū)動(dòng)力,但從以上討論中可以明顯看出,在解決低柱效問題時(shí)要考慮許多因素。大多數(shù)問題是由儀器設(shè)置和GC色譜柱的老化引起的,因此對(duì)方法中的設(shè)定點(diǎn)進(jìn)行故障排除以及色譜柱與進(jìn)樣口維護(hù),是進(jìn)行柱效診斷研究的考慮要點(diǎn)。
氣相色譜儀的操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響:1、柱長,柱內(nèi)徑:一般講,氣相色譜儀柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。2、柱溫:是一個(gè)重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高氣相色譜儀柱溫可縮短分析時(shí)間;降低氣相色譜儀柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。氣相色譜儀的儀器特點(diǎn):數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計(jì),從屏幕精確顯示載氣流量。
試樣的進(jìn)樣方法有哪些?答:色譜分離要求在短的時(shí)間內(nèi),以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣,進(jìn)樣方法可分為:1、氣體試樣:大致進(jìn)樣方法有四種:(1)注射器進(jìn)樣(2)量管進(jìn)樣(3)定體積進(jìn)樣(4)氣體自動(dòng)進(jìn)樣。一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活,方法簡(jiǎn)便,但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣,重復(fù)性好,且可自動(dòng)操作。2、液體試樣:一般用微量注射器進(jìn)樣,方法簡(jiǎn)便,進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣,此法進(jìn)行重復(fù)性良好。3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。暗箱氣相色譜儀銷售廠家
氣相色譜儀的應(yīng)用范圍:生物化學(xué)。環(huán)保氣相色譜儀多少錢
氣相色譜儀的常見檢測(cè)器:1、熱導(dǎo)檢測(cè)器:熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)屬于濃度型檢測(cè)器,即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用較普遍的通用型檢測(cè)器。由于在檢測(cè)過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。2、氫火焰離子化檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)器。但是檢測(cè)時(shí)樣品被破壞,一般只能檢測(cè)那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。環(huán)保氣相色譜儀多少錢