操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。1、柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑:一般講,柱管增長(zhǎng),可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過(guò)大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長(zhǎng)為1-4米。2、柱溫:是一個(gè)重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:藥物和臨床分析。國(guó)產(chǎn)**氣相色譜儀設(shè)備
氣相色譜儀怎樣測(cè)其線速度?1、一般測(cè)定線速度實(shí)際上是測(cè)定氣相色譜儀色譜柱的死時(shí)間;2、甲烷作為不滯留物,測(cè)定甲烷的保留時(shí)間(TCD檢測(cè)器以空氣峰),3、用氣相色譜儀色譜柱的長(zhǎng)度除以甲烷的保留時(shí)間得到色譜柱的平均線速度。這樣就可以在氣相色譜儀分析中選擇載氣流速的較佳操作條件:在色譜分析中,選擇好較佳的載氣流速可獲得塔板高度的較小值。因此,從速率理論關(guān)于峰形擴(kuò)張公式可求出較佳流速值。通常氣相色譜儀色譜柱內(nèi)徑4mm,可用流速為30ml/min。高性能氣相色譜儀廠家供應(yīng)氣相色譜儀的開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備:根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇合適的色譜柱。
農(nóng)業(yè)在我國(guó)的地位可想而知,生產(chǎn)過(guò)程中,農(nóng)藥的需求量也是比較大的,對(duì)人體的危害也很厲害,因此要對(duì)其監(jiān)測(cè)重視起來(lái)。采用氣相色譜儀對(duì)殘留農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)分析時(shí),可以厚液膜大口徑毛細(xì)管柱作為其分析柱,在預(yù)處理?xiàng)l件構(gòu)建合理的情況下,氣相色譜儀可以實(shí)現(xiàn)對(duì)多組分有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行準(zhǔn)確分析。氣相色譜儀色譜技術(shù)的應(yīng)用提高了監(jiān)測(cè)效率,縮短了農(nóng)藥的監(jiān)測(cè)周期。在氣相色譜儀應(yīng)用發(fā)展中,使用超聲波提取技術(shù)與之結(jié)合可以進(jìn)一步提高檢測(cè)效率,且其經(jīng)濟(jì)性良好,氣相色譜儀在大范圍的環(huán)境樣本提取中具有重要作用。
氣相色譜儀的哪些位置容易漏氣呢?①當(dāng)載氣的流量不正常a.流量太大調(diào)不小時(shí),可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調(diào)不大時(shí):ⅰ.如聽(tīng)到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無(wú)明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說(shuō)明減壓閥壞或漏氣,其他情況說(shuō)明氣路有堵塞。c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣。信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):近年來(lái)氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題。2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,4、結(jié)尾觀察檢測(cè)器出口是否暢通。5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一日儀器工作還一切正常,第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。高性能氣相色譜儀廠家供應(yīng)
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動(dòng)相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。國(guó)產(chǎn)**氣相色譜儀設(shè)備
所以對(duì)于氣相色譜儀的水分相關(guān)進(jìn)樣,盡可能使用固定相極性強(qiáng)的(例如Wax柱),并要接受色譜柱壽命減少和柱流失增加的結(jié)果。色譜柱是否耐水,要仔細(xì)查看廠家說(shuō)明:比如標(biāo)明:不推薦使用水,或者標(biāo)明耐水等等。正確選擇點(diǎn)火所需氣體流量比例請(qǐng)注意點(diǎn)火期間關(guān)閉尾吹氣。氫氣與空氣之間流量的比例按照廠商建議,或者使用1:10的常規(guī)比例,如30ml/min的氫氣流量加300ml/min的空氣流量。請(qǐng)?zhí)貏e注意,設(shè)定之后如有條件比較好用流量計(jì)測(cè)量一下設(shè)定流量。國(guó)產(chǎn)**氣相色譜儀設(shè)備