基線是氣相色譜儀運行中,性能的綜合表現(xiàn),組成儀器的各部分發(fā)生故障、操作條件和外界條件的變化等因素都會反映到基線上,因此可以根據(jù)基線(色譜圖)判斷故障的原因和部位。應(yīng)當(dāng)指出,用此方法分析排除故障,還應(yīng)注意以下幾點:⑴基線狀態(tài)是否準說明儀器有故障是相對的,如基線在高靈敏度時呈現(xiàn)噪聲很大,而在低靈敏度時比較好,若分析要求在低靈敏度下可以完成,就可以認為儀器是正常的,反之不正常。⑵再此討論的基線(色譜峰)異變,是指按已知色譜分析方法操作時,得到的色譜圖與沒有問題的已知色譜圖比較,出現(xiàn)某些組分峰畸變、“鬼峰”或基線不正常。或者說,對于一個正在使用的色譜分析方法,由于不要求或出于無奈時,有些峰分不開、拖尾或峰型不對稱等并不影響方法的實施,就不屬于儀器有故障,否則應(yīng)重新修改、審定原來的色譜分析方法;液化石油氣分析用氣相色譜儀:當(dāng)任何傳感器斷開時,儀器自動顯示警報。低端氣相色譜儀多少錢
氣相色譜儀的定量方法:在氣相色譜儀中的定量方法有四種分別是外標(biāo)法,內(nèi)標(biāo)法,面積歸一法,內(nèi)加法。1.外標(biāo)法用的較為普遍,精度高,當(dāng)能夠精確進樣量的前提下,氣相色譜儀可以用采用外標(biāo)法進行定量。2.內(nèi)標(biāo)物,精確度高,優(yōu)點可以不用精確進樣量。3.面積歸一法,也可以稱為百分法,不許標(biāo)準物質(zhì)幫助來進行定量,他可以直接通過峰面積或者氣相色譜儀峰高來進行歸一化計算。4.內(nèi)加法,是內(nèi)標(biāo)法的無奈版吧,在沒有找到內(nèi)標(biāo)物的時候,加入一種物質(zhì)作為預(yù)測組分的參比物,定量加入到氣相色譜儀樣品中去進行檢測分析。車載氣相色譜儀排名色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。
所以對于氣相色譜儀的水分相關(guān)進樣,盡可能使用固定相極性強的(例如Wax柱),并要接受色譜柱壽命減少和柱流失增加的結(jié)果。色譜柱是否耐水,要仔細查看廠家說明:比如標(biāo)明:不推薦使用水,或者標(biāo)明耐水等等。正確選擇點火所需氣體流量比例請注意點火期間關(guān)閉尾吹氣。氫氣與空氣之間流量的比例按照廠商建議,或者使用1:10的常規(guī)比例,如30ml/min的氫氣流量加300ml/min的空氣流量。請?zhí)貏e注意,設(shè)定之后如有條件比較好用流量計測量一下設(shè)定流量。
氣相色譜儀氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器,其容積一般為40~60L,較高工作壓力為15MPa(150atm),較低的也在0.6MPa(6atm)以上,標(biāo)準高壓氣體鋼瓶是按國家標(biāo)準制造而成,在鋼瓶肩部應(yīng)有下述標(biāo)記,即:制造廠、制造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。由于氣相色譜儀氣體鋼瓶壓力很高,有的氣體有毒或易燃易爆,為了確保安全,避免各種鋼瓶相互混淆,應(yīng)按規(guī)定在氣相色譜儀鋼瓶外面涂上特定的顏色,寫明瓶內(nèi)氣體的名稱。電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測的。
氣相色譜儀使用步驟:1、樣品來源及其預(yù)處理方法:氣相色譜儀能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含氣相色譜儀不能分析的組分(如,無機鹽)或可能會損壞色譜柱的組分。2、確定儀器配置:所謂氣相色譜儀配制就是用于分析樣品的方法所采用的進樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測器。3、確定初始操作條件:當(dāng)樣品準備好,且氣相色譜儀配制確定之后,就可開始進行嘗試性分離。進樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量、檢測器靈敏度來確定。氣相色譜儀色譜柱溫度的確定主要由樣品的復(fù)雜程度和氣化溫度決定。氣相色譜儀檢測器的溫度是指檢測器加熱塊溫度,而不是實際監(jiān)測點的溫度。氣相色譜儀的開機前準備:信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。專業(yè)氣相色譜儀比較
氣相色譜儀具有的優(yōu)點:快速。低端氣相色譜儀多少錢
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題。2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,4、結(jié)尾觀察檢測器出口是否暢通。5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一日儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。低端氣相色譜儀多少錢