氣相色譜儀的常見檢測器:1、電子捕獲檢測器:電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負性有機化合物較有效的檢測器,元素的電負性越強,檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應。電子捕獲檢測器已普遍應用于有機氯和有機磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣,較常用的是高純氮。2、火焰光度檢測器:火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強度。3、質(zhì)譜檢測器:質(zhì)譜檢測器(MSD)是一種質(zhì)量型、通用型檢測器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個色譜峰所對應的質(zhì)譜圖。通過計算機對標準譜庫的自動檢索,可提供化合物分析結構的信息,故是GC定性分析的有效工具。信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機。可靠氣相色譜儀代理
氣相色譜儀的分離過程:比如,我們要分析一堆置于河流之中的石頭,由于石頭的大小及重量不同,小而輕的石頭會在河水流動的過程中被沖走,沖走的距離也遠一些,大而重的石頭就近一些,這些石頭就這樣按照大小重量被區(qū)分開了。相同原理下,氣相色譜儀分為以下五個部分:氣源和氣路控制系統(tǒng),進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測器系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等。氣相色譜儀氣源相當于山上河流的源頭,為儀器提供氣體;氣相色譜儀氣路控制系統(tǒng)相當于水閘,控制氣體流量的大小;進樣系統(tǒng)(進樣口)則相當于把石塊放入河流的動作和行為;氣相色譜儀分離系統(tǒng)則相當于河流,在氣相色譜中主要指色譜柱,是將樣品分開的場所和工具;氣相色譜儀檢測系統(tǒng)(檢測器)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)則是用于檢測樣品成分和記錄數(shù)據(jù)。氮氣氣相色譜儀報價液化石油氣分析用氣相色譜儀:高精度雙穩(wěn)態(tài)氣路,保證儀器穩(wěn)定運行。
氣相色譜儀的操作規(guī)程:一、開機前準備:1、根據(jù)實驗要求,選擇合適的色譜柱;2、氣路連接應正確無誤,并打開載氣檢漏;3、信號線接所對應的信號輸入端口。二、關機:關閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關閉主機電源,關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關閉穩(wěn)壓表開關,方可離開。三、注意事項:1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;2、必須嚴格檢漏;3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。應用范圍:1、環(huán)境保護:大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究;2、生物化學:臨床應用,病理和毒理研究;3、食品發(fā)酵:微生物飲料中微量組分的分析研究;4、中西藥物:原料中間體及成品分析;5、石油加工:石油化工,石油地質(zhì),油品組成等分析控制和控礦研究;6、有機化學:有機合成領域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制;7、衛(wèi)生檢查:勞動保護公害檢測的分析和研究;8、科學:檢測控制和研究。
氣相色譜儀的儀器保養(yǎng):TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。對于嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處***相色譜儀的開機前準備:氣路連接應正確無誤,并打開載氣檢漏。
氣相色譜儀無論是通過機械背壓閥維持穩(wěn)定的柱頭壓力也罷,還是大多數(shù)現(xiàn)代氣相色譜儀都具備電子控制流路,柱子流量都是通過在溫度和參數(shù)基礎上精細控制計算出來的。每次更換色譜柱需確保將正確的尺寸輸入到GC中,否則后續(xù)計算的流速和分流比等流路控制的關鍵數(shù)據(jù)將出現(xiàn)很大偏差。這樣柱流量直接影響保留時間定性出偏差,而分流比偏差直接影響響應峰面積。為了獲得該比較好線速度,流量是與相應色譜柱的參數(shù)必須是匹配的。例如對于使用氦氣的0.32mm內(nèi)徑的色譜柱,比較好流量約為2.0ml/min。如果未選擇比較好流量,則柱效會明顯降低。電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測的。元素氣相色譜儀比較
氣相色譜儀的應用范圍:食品發(fā)酵。可靠氣相色譜儀代理
氣相色譜儀TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產(chǎn)或日產(chǎn)氣相色譜儀TCD檢測器污染可用以下方法。氣相色譜儀停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,氣相色譜儀開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到氣相色譜儀基線穩(wěn)定為止。可靠氣相色譜儀代理