提高氣相色譜儀分離度的幾種方法:1、增加柱長可以增加氣相色譜儀分離度。2、減少氣相色譜儀進樣量(固體樣品加大溶劑量)。3、提高進樣技術防止造成兩次進樣。4、降低載氣流速。5、降低氣相色譜儀色譜柱溫度。6、提高汽化室溫度。7、減少氣相色譜儀系統的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。8、氣相色譜儀毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比。綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看氣相色譜儀色譜峰型來改變條件。較終目的是達到分離好,出峰時間快。氣相色譜儀的應用范圍:石油加工??諝鈿庀嗌V儀基線是氣相色譜儀運行中,性能的綜合...
操作條件對于色譜分離有很大影響。1、柱長,柱內徑:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為3-6毫米,柱長為1-4米。2、柱溫:是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。3、載氣流速:載氣流速是決定色譜...
試樣的進樣方法有哪些?答:色譜分離要求在短的時間內,以“塞子”形式打進一定量的試樣,進樣方法可分為:1、氣體試樣:大致進樣方法有四種:(1)注射器進樣(2)量管進樣(3)定體積進樣(4)氣體自動進樣。一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活,方法簡便,但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,重復性好,且可自動操作。2、液體試樣:一般用微量注射器進樣,方法簡便,進樣迅速。也可采用定量自動進樣,此法進行重復性良好。3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。中國氣相色譜儀經銷商氣...
樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(Ⅰ)。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(Ⅱ)。再繼續前進,三者便分離開,如狀態(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在較前面的組分C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(Ⅳ),而后B和A也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經分離后依次進入檢測器,檢測器給出對應于各組分的較大信號(常稱峰值)所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相...
氣相色譜儀的操作條件對于色譜分離有很大影響:1、柱長,柱內徑:一般講,氣相色譜儀柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。2、柱溫:是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高氣相色譜儀柱溫可縮短分析時間;降低氣相色譜儀柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分...
提高氣相色譜儀分離度的幾種方法:1、增加柱長可以增加氣相色譜儀分離度。2、減少氣相色譜儀進樣量(固體樣品加大溶劑量)。3、提高進樣技術防止造成兩次進樣。4、降低載氣流速。5、降低氣相色譜儀色譜柱溫度。6、提高汽化室溫度。7、減少氣相色譜儀系統的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。8、氣相色譜儀毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比。綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看氣相色譜儀色譜峰型來改變條件。較終目的是達到分離好,出峰時間快。氣相色譜儀的儀器特點:大屏幕液晶中文顯示,同時顯示各路控溫參數及載氣流量或檢測器...
氣相色譜儀的色譜效率的測量;Wb=基線的峰寬;W1/2=半峰高處的峰寬峰越寬,色譜系統的N值越低。由分辨率的簡化定義公式,可以很好的理解柱效和分辨率之間的關系。正如我們所看到的,由理論塔板數“N”定義的柱效與分辨率直接相關,并且由于方程中的N項是平方根函數,我們可以假設將塔板數減半會減少任意兩個峰之間的分離度為1.4(例如2的平方根)??紤]到柱效對分離復雜混合物的重要性或當系統的選擇性限制了分離度時,非常值得花一些時間研究如何識別,判斷與解決氣相色譜系統中柱效問題?!八濉钡母拍顏碜苑逐s,而這一事實是,在蒸餾塔(塔)中擁有的“塔板”或陷阱越多,可從每個塔板(陷阱)中提取的沸程越窄,因此在餾分的...
氣相色譜儀的儀器特點:(1)大屏幕液晶中文顯示,同時顯示各路控溫參數及載氣流量或檢測器參數,各種數據一目了然。(2)數字流量顯示,采用電子質量流量計,從屏幕精確顯示載氣流量。(3)TCD斷氣自動保護,儀器斷氣或漏氣時,微機系統自動斷開橋電流,保護鎢絲不被損壞。(4)先進的氣路流程,儀器采用一次進樣,三檢測器技術,分離效果更好,靈敏度更高。(5)自動功能:開機后,儀器自動檢測運行狀態,如有問題自動顯示故障部位及故障類型,并對儀器自我保護。(6)專屬色譜工作站和色譜數據處理器。進樣系統:進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。中國**氣相色譜儀排名氣相色譜儀毛細管柱中被測物質各組分在不...
氣相色譜儀使用步驟:1、樣品來源及其預處理方法:氣相色譜儀能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中,而且還要保證樣品中不含氣相色譜儀不能分析的組分(如,無機鹽)或可能會損壞色譜柱的組分。2、確定儀器配置:所謂氣相色譜儀配制就是用于分析樣品的方法所采用的進樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測器。3、確定初始操作條件:當樣品準備好,且氣相色譜儀配制確定之后,就可開始進行嘗試性分離。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量、檢測器靈敏度來確定。氣相色譜儀色譜柱溫度的確定主要由樣品的復雜程度和氣化溫度決定。氣相色譜儀檢測器的溫度是指檢測器加熱塊溫度,而不是實際監測點的溫度。氣相色譜儀應...
氣相色譜儀的分離過程:比如,我們要分析一堆置于河流之中的石頭,由于石頭的大小及重量不同,小而輕的石頭會在河水流動的過程中被沖走,沖走的距離也遠一些,大而重的石頭就近一些,這些石頭就這樣按照大小重量被區分開了。相同原理下,氣相色譜儀分為以下五個部分:氣源和氣路控制系統,進樣系統、分離系統、檢測器系統和數據處理系統等。氣相色譜儀氣源相當于山上河流的源頭,為儀器提供氣體;氣相色譜儀氣路控制系統相當于水閘,控制氣體流量的大??;進樣系統(進樣口)則相當于把石塊放入河流的動作和行為;氣相色譜儀分離系統則相當于河流,在氣相色譜中主要指色譜柱,是將樣品分開的場所和工具;氣相色譜儀檢測系統(檢測器)和數據處理系...
氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的中心部件。(1)氣路系統:氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續運行的密閉管路系統。整個氣路系統要求載氣純凈、密閉性好、流速穩定及流速測量準確。(2)進樣系統:進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。(3)分離系統:分離系統的中心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。(4)檢測系統:檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大后,由記錄...
氣相色譜儀TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產或日產氣相色譜儀TCD檢測器污染可用以下方法。氣相色譜儀停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,氣相色譜儀開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣...
提高氣相色譜儀分析效率的設計:1、氣相色譜儀柱溫箱快速升溫/冷卻:氣相色譜儀配備了“雙噴射冷卻系統”,從而將450℃降至50℃的時間縮短至3.4分鐘,實現了更為有效的快速冷卻。2、支持高速分析:氣相色譜儀采用窄口徑毛細管柱的快速分析可有效節約分析時間,改善樣品的處理能力。GC-2010Pro具有優異的流量和壓力控制系統,氣相色譜儀常規配置即可滿足快速分析要求,有效改善分析效率。3、載氣恒線速度控制模式快速確定分離條件:氣相色譜儀載氣控制推薦采用與分離性能具有相關性的載氣恒線速度控制方式,相較于以往通過設定柱入口壓力和流量進行控制的方式,氣相色譜儀可以在短時間內得到優化的分離條件。氣相色譜儀中的...
從氣相色譜儀中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的氣相色譜儀玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經過干燥即可使用。氣相色譜儀分流平板理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。分離系統:分離系統的中心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。低端氣相色譜儀廠家氣相色譜儀無論是通過機械背壓閥維持穩定的柱頭壓力也罷,還是大多數...
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題。2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,4、結尾觀察檢測器出口是否暢通。5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一日儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的...
氣相色譜儀點火困難或者反復熄滅怎么辦?首先檢查氣相色譜儀連接導線并打開離子室頂蓋,低壓點火可直接觀察點火線圈是否發紅,接地是否接觸不良。高壓點火可從氣相色譜儀檢測器中取出在外面打火,調節打火距離并檢查充電電容是否漏電而使放電電壓不夠。如果氣相色譜儀點火裝置正常,檢查是否氣路有問題,例如氫氣漏氣、氫氣流量不足、氫氣載氣流量比不正確、噴嘴堵塞或部分堵塞等。值得注意的是環境溫度、濕度對點火會產生嚴重影響,尤其在北方秋冬季,如果氣相色譜儀長時間放置不用,由于色譜柱、檢測器系統濕度較大,氣相色譜儀檢測器溫度太低,火焰噴嘴產生水蒸氣冷凝現象,也可造成點火困難或檢測過程中反復熄火,使檢測無法進行。此時應在實...
氣相色譜儀使用步驟:1、樣品來源及其預處理方法:氣相色譜儀能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中,而且還要保證樣品中不含氣相色譜儀不能分析的組分(如,無機鹽)或可能會損壞色譜柱的組分。2、確定儀器配置:所謂氣相色譜儀配制就是用于分析樣品的方法所采用的進樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測器。3、確定初始操作條件:當樣品準備好,且氣相色譜儀配制確定之后,就可開始進行嘗試性分離。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量、檢測器靈敏度來確定。氣相色譜儀色譜柱溫度的確定主要由樣品的復雜程度和氣化溫度決定。氣相色譜儀檢測器的溫度是指檢測器加熱塊溫度,而不是實際監測點的溫度。液化石油氣分...
氣相色譜儀的色譜效率的測量;Wb=基線的峰寬;W1/2=半峰高處的峰寬峰越寬,色譜系統的N值越低。由分辨率的簡化定義公式,可以很好的理解柱效和分辨率之間的關系。正如我們所看到的,由理論塔板數“N”定義的柱效與分辨率直接相關,并且由于方程中的N項是平方根函數,我們可以假設將塔板數減半會減少任意兩個峰之間的分離度為1.4(例如2的平方根)??紤]到柱效對分離復雜混合物的重要性或當系統的選擇性限制了分離度時,非常值得花一些時間研究如何識別,判斷與解決氣相色譜系統中柱效問題?!八濉钡母拍顏碜苑逐s,而這一事實是,在蒸餾塔(塔)中擁有的“塔板”或陷阱越多,可從每個塔板(陷阱)中提取的沸程越窄,因此在餾分的...
將氣相色譜儀的溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,升溫開始,指示燈亮:當溫度基本穩定時,再同向轉動溫控旋鈕。開始繼續升溫:如此遞進調節、直至恒溫在工作溫度上。調池平衡實際是調熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出講調節技巧.其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等調{珊能的氣相色譜儀而言第一步,用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;第二步,自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;第三步,用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;第四步,退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;第五步,用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。進樣系統:進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。氣相色譜儀性價比氣相色譜...
操作氣相色譜儀時應注意的事項:1、及時更換氣相色譜儀毛細管柱接口密封墊。盡量不要重復使用同一密封墊,即使重新安裝卸下的同一根柱時,*好也要更換新密封墊,這樣才能保證氣相色譜儀更高的密封性的工作效率。2、按氣相色譜儀說明書的規程操作。驗收氣相色譜儀時,不僅要清點所有零件是否齊全,還應該檢查說明書是否齊備。在單獨操作儀器之前,一定要認真閱讀誠致儀器氣相色譜儀產品說明書,并嚴格按照規程操作氣相色譜儀。3、氣相色譜儀準備一份色譜柱測試標樣。氣相色譜儀色譜柱使用前一定先老化色譜柱,其性能是保證分析結果的關鍵因素。氣相色譜儀應用領域:石油和石油化工分析。手持氣相色譜儀設備氣相色譜儀毛細管柱中被測物質各...
氣相色譜儀進樣墊漏氣或者損壞:1、氣相色譜儀隔墊的設計是為了在進樣針穿刺后時、進樣時及其拔出后,始終保持對系統的密封性。因此就需要采用能耐一定溫度和壓力的橡膠或塑化材料以保證這種良好的密封特性。2、但這種材質的隔墊隨著時間的推移和一定的進樣次數后,就會老化甚至漏氣,達不到氣相色譜儀進樣密封的要求。3、有些情況下,當氣相色譜儀進樣墊老化損壞后,由于其密封性能下降,使載氣柱前壓無法達到設置要求,出現一系列問題,有些較為先進的儀器還會自動關閉。4、氣相色譜儀進樣墊漏氣會導致一些列問題,這將導致一些典型的問題比如定量重復性較差,分析樣品的保留時間變化(增長)。所以進樣墊應該定期檢查及更換,有些氣相色譜...
任何氣相色譜儀的色譜系統中峰的正確“建?!睂⑷Q于跨峰捕獲的數據點的數量。對于高效技術(例如毛細管氣相色譜儀),必須特別注意檢測器的采樣頻率,而質譜檢測器尤其如此,質譜檢測器的固有采樣頻率往往較低,尤其是在全掃描模式下。如果檢測器*捕獲跨越峰的幾個數據點,尤其是當峰頂點被檢測器遺漏時,則它們看起來可能比其寬。請按照制造商的說明為使用中的檢測器找到比較好采樣頻率。無論如何,建議在新色譜柱保留常規方法的參考色譜圖,該色譜圖可用作評估柱效率隨時間下降的幅度的參考。使用系統適應性測試(SST),也是明智的選擇,以便在分析之前評估儀器的性能,并且柱效評估通常是SST的考察指標之一。盡管柱效是毛細管氣相色...
由于不當的溫度程序將造成許多不良的分離。當考慮初始氣相色譜儀的柱箱溫度和分批進樣的保持時間時,尤其如此。如前所述,程序升溫的分離確實會產生更高效的峰,尤其是對于后來的洗脫組分,但是確保初始程序條件適合被測樣品和分離的要求以及分離條件至關重要。樣品引入方法,不分流或不分流進樣。對于分流進樣,通常的規則是我們不希望過慢的“分析物”穿過色譜柱的過程太快,因為會發生過量的樣品分散。理想情況下,初始溫度應比色譜圖中第一種組分的洗脫溫度低45℃左右,這可以通過篩選實驗計算得出(典型值為50℃至色譜柱的梯度上限,每分鐘10℃)。然而,作為初始保留時間,這實際上是一個反復試驗的問題,從保留1分鐘開始,然后提高...
白酒專屬氣相色譜儀采用微機控制,鍵盤式操作,液晶屏幕中文顯示。具有電子線路集成度高,可靠性好,操作簡單,適應長時間的運行,記憶設定參數,無須每次重設等優點,氣相色譜儀柱箱裝有后開門自動降溫系統,每個加熱區均可單獨控溫操作,為減少各加熱區之間的熱傳遞,每個加熱區之間都用隔熱材料相對隔開。白酒專屬氣相色譜儀可同時安裝兩只填充柱汽化室和一只毛細管柱汽化室,FID恒溫箱可同時安裝兩個氫火焰檢測器。氣相色譜儀的信號輸出可以接至記錄儀、積分儀或工作站等周圍數據處理設備。氣相色譜儀具有的優點:快速。工業氣相色譜儀儀器影響分離效率的因素很多,都與將樣品引入氣相色譜儀GC系統的方式直接相關。進樣口襯管的清潔度和...
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續...
氣相色譜儀的實際操作時,要根據檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD,載氣不純、雜質多如含氧量高,會導致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄,甚至基線飄移、出現倒峰等;對FID,如出現基線飄移,應先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況,如固定相無流失,要判斷載氣氮氣純度,先暫時關閉載氣和尾吹氣,如果基線穩定性變好,說明是氮氣氣路有污染,可能是氮氣純度不夠、或載氣凈化器失效,也可能是氣路部分被污染;更換新氮氣鋼瓶,若基線變好,說明是氣體純度不夠,若沒有變化,則查看載氣凈化器是否已經失效、過載,可更換為新的氣體凈化器,若基線短時間內穩定,說明氣體凈化器過載需更換,如基線噪聲沒有明顯變化,則說...
氣相色譜儀經過長時間的使用后,分流管線的內徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成??梢赃x取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。氣相色譜儀的填充色譜柱的應用,已經越來越多的被毛細管色譜柱所...
氣相色譜儀需要放置在一張臺面長120厘米,寬70厘米,至少能承受60kg重量的試驗臺。試驗臺必須水平、穩固。同時,為了方便柱溫箱中的高熱空氣排放,在氣相色譜儀與墻面之間應留出至少30厘米的空間,且不能堆放物品。氣相色譜儀工作臺與墻面之間要留有30-40厘米的通道,便于安裝、保養、檢修。氣相色譜儀的高度一般為50厘米左右。儀器上方不可放置,懸掛任何其他物品,若有阻擋物會影響儀器頂部的散熱,妨礙氣相色譜儀的正常使用。如果有其他設備需要放置在同一個工作臺上,則工作臺的臺面和載荷需要適當增大。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。雙光束氣相色譜儀生產廠家色譜柱管材料應根據什么原則選擇?常用的柱管...
氣相色譜儀的尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內流量可達15mL/min,這對微型TCD和單絲TCD來說已經夠大了,就沒必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)。使用常規或微徑柱時,尾吹氣流量應相應增大。經驗參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當需要在比較高靈敏度狀態下工作時,應針對具體樣品優化尾吹氣流量以及其他氣體流量...
由于不當的溫度程序將造成許多不良的分離。當考慮初始氣相色譜儀的柱箱溫度和分批進樣的保持時間時,尤其如此。如前所述,程序升溫的分離確實會產生更高效的峰,尤其是對于后來的洗脫組分,但是確保初始程序條件適合被測樣品和分離的要求以及分離條件至關重要。樣品引入方法,不分流或不分流進樣。對于分流進樣,通常的規則是我們不希望過慢的“分析物”穿過色譜柱的過程太快,因為會發生過量的樣品分散。理想情況下,初始溫度應比色譜圖中第一種組分的洗脫溫度低45℃左右,這可以通過篩選實驗計算得出(典型值為50℃至色譜柱的梯度上限,每分鐘10℃)。然而,作為初始保留時間,這實際上是一個反復試驗的問題,從保留1分鐘開始,然后提高...